葛根素的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品10mg,加水10ml溶解后,加0.5%三氯化铁溶液2~3滴,摇匀,再加0.5%铁氰化钾溶液2~3滴,摇匀,显蓝绿色。(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10pg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在250nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集878图)一致
检查
酸度取本品20mg,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.5溶液的澄清度与颜色取本品10mg,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂甲醇-0.1%栒橼酸溶液(25:75)供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含2.5g的溶液。系统适用性溶液取葛根素与咖啡因各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别含葛根素50g与咖啡因150g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%枸橼酸溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为250nm;进样体积10dl时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)75系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,葛根素峰的保留时间约为14分钟,葛根素峰与咖啡因峰之间的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(1.5%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。
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