右旋糖酐40的检查及鉴别方法
鉴别
照右旋糖酐20项下的鉴别试验,显相同的反应。
检查
分子量与分子量分布照分子排阻色谱法(通则0514)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,振摇,放置过夜。对照品溶液取4~5个已知分子量的右旋糖酐对照品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10mg的溶液系统适用性溶液(1)取葡萄糖适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。系统适用性溶液(2)取葡聚糖2000适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。色谱条件以亲水性球型高聚物为填充剂(TSKGPWXL柱、 Shodex OHpak SB HO柱或其他适宜色谱柱);以0.71%硫酸钠溶液(内含0.02%叠氮化钠)为流动相;柱温为35℃;流速为每分钟0.5ml;示差折光检测器;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液(1)色谱图中,葡萄糖的保留时间为tr,系统适用性溶液(2)色谱图中,葡聚糖2000的保留时间为to,供试品溶液和对照品溶液色谱图中主峰的保留时间均应在tr和t。之间。理论板数按葡萄糖峰计算不小于5000测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。由GPC软件分别计算出对照品溶液的回归方程与供试品的重均分子量及分子量分布。限度重均分子量应为32000~42000,10%大分子部分重均分子量不得大于120000,10%小分子部分重均分子量不得小于5000。氯化物、氮、干燥失重、炽灼残渣与重金属照右旋糖酐20项下的方法检查,均应符合规定
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