使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯采样方法
采样夹采用内径为60mm(外径65mm)x长125mm的硼玻璃制成的圆型采样筒,内装PUF吸附剂,在采样火的上部装有个直径为102mm的圆型滤膜夹,滤膜的支撑体为16目不锈钢筛网。
①滤膜使用玻璃纤维滤,使用之前在与弗炉400℃加热5h。
②PUF夹,用内径为6cm的圆形切割刀切成75cm的圆块。
③PUF的净化:PUF初次使用时在索氏提取器内用丙以每分钟四个循环的速度提取16h(也可以依次使用甲苯、丙酮、二乙醚:己烷(1:10,V/V)进行提取),然后使用真空干燥箱在室温下燥器4h,直到无有机气味为止,或者在密封干燥器内用氮气干燥。当PUF重新使用时,应使用二乙醚:己烷(1:10,V/V)进行浄化,净化后的PUF用被己烷冲洗的铝箔包裹,放在密时盒中保存,保存时间超过30d时应重新进打净化。浄化后,每对PUF和滤膜上的单个化合物<10ng,对于多组分如PCB,空白水半<100ng。
④在PUF和滤膜上有机物的提出和浓缩:将玻璃纤维滤膜和PUF起放在索氏提取器中,然后在PUF上加入替代品化合物,在加入300ml萃取剂10%(V/V)二乙醚-已烷后,以每小时至少三个循环提取18h。待索氏提取器冷却后,将提取液通过10cm厚的硫酸钠干燥后,转移到500ml的K-D浓缩器中,加入1～2粒干浄的沸石,在50℃的水浴中进行浓缩,浓缩液接近10ml时,用5ml的正已烷冲洗K-D浓缩器,然后浓缩到10ml进行分析。如果样品的浓度很低,可以将浓缩液在50℃的水浴上用氮气吹浓缩到1ml或0.5ml。
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