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GB 5512-85粮食、油料检验粗脂肪测定法

2019.6.12

本文是介绍国家标准中如何测定粮食、油料中粗脂肪测定方法。国标中粗脂肪的测定是一种通用的实验室方法，为大家所共识。但是，有时我们为了方便、快速，我们会采取用仪器法直接测定，像粗脂肪测定仪：当然它有多种型号，SZF-06A粗脂肪测定仪、SZF-06B粗脂肪测定仪等，都是测定粗脂肪的仪器。

本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。

1　索氏抽提法

1.1 仪器和用具

1.1.1　分析天平：感量0.0001g；

1.1.2 电热恒温箱；　　

1.1.3　电热恒温水浴锅：

1.1.4　粉碎机、研钵；

1.1.5　备有变色硅胶的干燥器;

1.1.6　滤纸筒；

1.1.7 索氏抽提器一套(各部件必须洗净，用105℃温度烘干，其中抽提瓶烘至恒重);

1.1.8 广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。

1.2 试剂　　无水乙醚(A.R)

1.3 样品制备

1.3.1　禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。

1.3.2　小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g，装入广口瓶内备用

1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总量百分率，然后将仁剪碎或切片，装入广口瓶内备用。

1.4　操作方法

1.4.1　试样包扎：从备用的样品中，用烘盒称取2～5g试样，在105℃温度下烘30min，趁热倒入研钵中，加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后，干净地转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉，并在105℃温度下烘30min)，用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸筒内，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。

1.4.2　抽提与烘干：将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，同时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120～150滴，每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。

抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流2次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的乙醚，用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在105℃温度下先烘90min，再烘20min，烘至恒重为止(前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重)。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。

1.5 结果计算

粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、(2)和(3)计算：

　　　　　粗脂肪(湿基％) = ── × 100 --------------- (1)

　　　粗脂肪(干基％) = ────- × 10000 --------------- (2)

　　　　　　　　　　　　　　W(100-M)

　　　　　　　　　　　　　　W1( 100-M标)

粗脂肪(标准水杂下，％) = ───────── × 100 ------------- (3)

　　　　　　　　　　　　　　W ( 100 - M)

式中：W1 -- 粗脂肪重量，g;

W -- 试样重量，g；

M -- 试样水分百分率，％；

M标 -- 试样标准水分、标准杂质之和，％。