盐酸去氯羟嗪的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含81g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水-三乙胺(42:58:0.5)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相;检测波长为225nm;进样体积10pl系统适用性要求理论板数按去氯羟嗪峰计算不低于4000,去氯羟嗪峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过3.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.15%(通则0841)。重金属取本品0.50g,加水少许溶解后,加稀醋酸2ml,用水稀释至25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。
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