石墨炉原子吸收分光光度法测定铅及其化合物采样及操作
采样
1、样品的采集
①无组织排放样品的采集,采集方法按照总悬浮颗粒物有关部分执行;采样点数及采样点位置,采样时间和频次按无组织排放源的采样原则有关部分执行。
②有组织排放样品的采集,采样点数及采样点位置按照采样位置与采样点有关部分执行;采样方法按照颗粒物采样方法有关部分执行;采样时间和频次:采集颗粒物样品时,原则上每个采样点采样时间不少于3min,每次采样至少采取三个样品,取其平均值;采集气态污染物样品时,以连续1h的采样获取平均值或在1h内以等时间间隔采集四个样品,并计平均值。
2、样品的保存
滤膜样品采集后对折放入净纸袋中保存待测。滤样品采集后将封口向内折叠,竖直放回原采样盒中,待测。
步骤
1、样品溶液的制备
①滤筒样品:将试样滤筒剪碎(切勿使小粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加30ml硝酸、5ml高氯酸,瓶口插入一个小漏斗,于电热板上加热全微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,继续加热微沸至近干。如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅。冷却,加入少量水,用定量滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶、滤渣数次,合并洗涤液和滤液,加热浓缩至5ml左右,移到25ml容量瓶中,用水稀释至标线,即为样品溶液。
②滤膜样品:取试样滤膜置于100ml锥形瓶中,加入10ml硝酸,放置过夜。其后消解方法玻璃纤维滤筒同,但酸量减半。
2、空白溶液的制备
取同批号空白滤简或滤膜两个,和样品同时处理操作,制备成空白溶液。
3、标准曲线绘制
①工作标准溶液的配制:取七个25ml容量瓶,分别加入铅标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,然后用(1+9)硝酸溶液稀释分标线,配制成工作标准溶液,该标准溶液含铅分别为0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0μg/L。
②涂层石墨管的制作:用微量移液器向热解石墨管中移入150μl5%镧溶液,按仪器说明书的操作步骤和选定的仪器工作条件及参数,进行一次全过程原子化,制备成涂层石墨管。
仪器参数可参照说明书进行选择,表1所列条件和参数供参考。
③绘制标准曲线:用微量移液器向已涂层的石墨管中依次移入10μl基体改进剂、20μl标准工作溶液,按照制备涂层石墨管的仪器作条件,测定工作标准溶液的吸光度值,以吸光度值对铅浓度(μg/L)绘制标准曲线,并算出标准曲线的回归直线方程。
④样品溶液的测定:按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤,分别测定空白溶液和样品溶液,记录吸光度值。
