电位滴定法测定羟苯甲酯含量
一.实验原理及方法
使用电位滴定仪，采用酸碱滴定，《中国药典》2010年版二部第1226页（附录ⅦA）电位滴定法（《中国药典》2010年版二部新增）。
【含量测定】取本品约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加氢氧化钠滴定液（1mol/L）20ml，70℃水浴1小时，立即置冰浴中放冷，照电位滴定法（附录ⅦA），用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至第二个终点；并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于152.1mg的C8H8O3。
二.实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪
电极：231-（01）pH玻璃电极为指示电极
212-01参比电极
三.试剂：
1)氢氧化钠标准溶液（1mol/l）。
2)配制硫酸标准溶液（0.5mol/l），并用氢氧化钠标准溶液（1mol/l）标定。
四．样品：羟苯甲酯（尼泊金甲酯，尼泊金M，对羟基苯甲酸甲酯），C8H8O3 152.15 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。
五．实验步骤
1）仪器准备，参照ZDJ-5说明书
2）参数设置：
3）取羟苯甲酯约1g，精密称定，置锥形瓶中，精确加氢氧化钠滴定液（1mol/L）20ml，70℃水浴1小时，立即置冰浴中放冷，参照电位滴定法（附录ⅦA），用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至第二个终点
六．滴定结果：
氢氧化钠标准溶液（1mol/l）标定硫酸。
硫酸溶液浓度：20*1/(22.013+21.954)=0.4548 mol/L
按下列公式计算：
羟苯甲酯含量=152.1*（20-C*V/0.5）/（M*1000）*100%
C-硫酸标准溶液浓度（mol/L）
V-滴定时消耗硫酸标准溶液体积（ml）
M-样品质量（g）
1.025g羟苯甲酯滴定曲线
终点电位： -26.3 mV 消耗体积： 14.449 ml
羟苯甲酯含量=152.1*（20-C*V/0.5）/（M*1000）*100%
=152.1*（20-14.449*0.4548/0.5）/（1.025*1000）*100%
=101.75%
