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酸碱滴定法测定水杨酸类药物及其制剂的含量方法

2021.12.23

(一)酸碱滴定法

阿司匹林结构中游离羧基的酸性,其电离常数为3.27×10^-4,可采用标准碱滴定液直接滴定。

测定方法:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C₉H₈O₄。按干燥品计算,含C₉H₈O₄不得少于99.5%。

阿司匹林具有酯的结构,为了使阿司匹林易于溶解并防止其酯键在滴定时水解而致使测定结果偏高,故不用水为溶剂,而选用中性乙醇溶液溶解供试品。本品属于弱酸,用强碱滴定时,化学计量点偏碱性,故指示剂选用在碱性区变色的酚酞。滴定时应在不断振摇下稍快地进行,以防止局部碱度过大而促使其水解。试验表明当温度在0～40℃时,对测定结果几乎没有影响。供试品中所含水杨酸超过规定限度时,不宜用直接滴定法测定。

(二)紫外-可见分光光度法

本类药物的结构中有共轭系统,具有紫外吸收,可采用紫外-可见分光光度法测定其含量。

(三)高效液相色谱法

为了分离原料药的制剂中的杂质、辅料及稳定剂等,药典采用高效液相色谱中的外标法测定阿司匹林各种制剂、对氨基水杨酸钠及其制剂、贝诺酯及其片剂的含量。

例如,阿司匹林片的含量测定方法为:取本品20片,精密称定,充分研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司四林10mg),置100ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解,并用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀滤膜滤过,精密量取续滤液10μ注入液相色谱仪,记录色谱图。另取阿司匹林对照品,精密测定,加1%冰醋酸溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.g的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。阿司匹林片标示量的百分含量按式阿司匹林片标示量%=计算: