火焰原子吸收法测定样本中的钡元素的操作步骤
操作步骤
(1)水样制备
用聚乙烯塑料瓶采集样品。样品采集后立即(或尽快通过0.45 μm滤膜过滤,得到的滤液用硝酸①酸化至pH1～2,废水应加酸至含量为1%,并注入聚乙烯塑料瓶保存。
(2)工作标准溶液的制备
用硝酸溶液③稀释标准贮备液④,至少制备四个工作标准溶液,其浓度范围应包括试样中待测钡元素的浓度。
(3)试样的制备
水样的稀释采用硝酸溶液,如果水样含较多有机物需要消解,则取100 ml水样置烧杯中,加5 ml硝酸,在电热板上加热至大部分有机物分解,取下稍冷,加入2 ml高氯酸继续加热至开始冒白烟。如果消解不完全,应再补加5 ml硝酸和2 ml高氯酸继续消解,直至浓厚白烟将尽(注意:切不可蒸至干涸)。取下稍冷,加20 ml硝酸溶液②温热溶解残渣,移入100 ml容量瓶中,用硝酸③稀释至标线。
(4)空白的制备
将去离子水通过滤膜过滤,得到的滤液用硝酸①酸化至pH1～2,该滤液即为空白,如果试样经消解处理,则空白也需经同样的消解处理。
(5)校准和测定
参照仪器操作参数调节仪器至最佳工作状态。依次吸入空白、工作标准溶液、试样记录各自的吸光度。用测得的工作标准溶液的吸光度与其相对应的浓度绘制校准曲线。根据扣除空白吸光度后的试样吸光度,在校准曲线上查出试样中钡的浓度。
装有内部存贮器的仪器,一般输入四个工作标准浓度,存入一条标准曲线,测定试样时可直接读出浓度。
(6)验证试验
验证试验目的是检验试样中是否存在不可忽略的基体干扰或背景吸收。测定加标回收率来判断基体干扰的程度。如果存在基体干扰,则用标准加入法进行试样测定并计算结果。此外也可使用样品稀释法降低或排除基体干扰。
标准加入法:分别吸取等量的待测试样溶液四份,配制总体积相同的四份溶液。1份不加标准溶液;2、3、4份分别按比例加入不同浓度标准溶液,溶液浓度通常分别为Cx、Cx+C0、Cx+2C0、Cx+3C0;加入标准溶液C0的浓度应约等于0.5倍量的试样浓度,即C0≈0.5Cx,用空白溶液调零,在相同测定条件下依次测定吸光度,用加入标准溶液浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,曲线反向延伸与浓度轴的交点即为试样溶液中待测元素的浓度。该方法只适用于浓度和吸光度成线性的区域。
(7)背景校正
采用仪器背景校正装置或非吸收线背景校正法判断背景吸收的大小并进行校正。
