丙戊酸钠的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取有关物质项下的供试品溶液1ml,置1ml量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取丙戊酸钠对照品约10mg,置分液漏斗中,加水10ml,加稀硫酸5ml,振摇,用二氯甲烷提取3次,每次20ml,合并二氯甲烷液,加无水硫酸钠适量,振摇,滤过,滤液置旋转蒸发器上蒸干(温度不超过30℃),精密加二氯甲烷20ml,振摇使残渣溶解,摇匀,作为对照品溶液。照有关物质项下的方法,精密量取供试品溶液与对照品溶液各1l,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集65图)一致(3)本品显钠盐的鉴别反应(通则0301)
检查
碱度取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为7.5~9.0。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加新沸过的冷水l0ml使溶解后,溶液应澄清无色。如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更深。氯化物取本品1.25g,置分液漏斗中,加水20ml,振摇使溶解,加稀硝酸5ml,振摇,放置12小时,取下层溶液供试验用。取供试验用溶液5ml,加水10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照溶液比较,不得更浓(0.02%)硫酸盐取氯化物检查项下的供试验用溶液10ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0mⅠ制成的对照溶液比较,不得更浓(0.02%)。醇中不溶物取本品约1.0g,加无水乙醇10ml,应完全溶解。有关物质照气相色谱法(通则0521)测定。临用新制。供试品溶液取本品约0.5g,置分液漏斗中,加水10ml,加稀硫酸5ml,振摇使溶解,用二氯甲烷提取3次,每次20ml,合并二氯甲烷液,加无水硫酸钠适量,振摇,滤过,滤液置旋转蒸发器上蒸干(温度不超过30℃),加二氯甲烷适量,振摇使残渣溶解,定量转移至100m量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取2-苯乙醇20mg,置10ml量瓶中,加二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,取1ml,置25ml量瓶中,加供试品溶液1ml,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀色谱条件以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管色谱柱;起始温度为130℃,维持20分钟,再以每分钟5℃的速率升温至200℃,维持15分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为220℃;进样体积1l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,2苯乙醇峰与丙戊酸峰之间的分离度应大于3.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过3.0%(通则0831)。重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之二十。
