丙戊酸钠片的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取有关物质项下的供试品溶液1ml,置10ml量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取丙戊酸钠对照品约10mg,置分液漏斗中,加水10ml,加稀硫酸5ml,振摇,用二氯甲烷提取3次,每次20ml,合并二氯甲烷液加无水硫酸钠适量,振摇,滤过,滤液置旋转蒸发器上蒸干(温度不超过30℃),精密加入二氯甲烷20ml,振摇使残渣溶解,摇匀,作为对照品溶液。照有关物质项下的方法,精密量取对照品溶液与供试品溶液各1l,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品5片,除去糖衣后,研细,加水10ml,振摇使丙戊酸钠溶解,滤过,滤液显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
有关物质照气相色谱法(通则0521)测定。临用新制。供试品溶液取本品10片,如为糖衣片除去糖衣,精密称定,研细取细粉适量(约相当于丙戊酸钠0.5g),照丙戊酸钠有关物质项下的供试品溶液,自“置分液漏斗中”起,依法制备。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见丙戊酸钠有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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