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X射线衍射光学部件的制备及其光学性能表征（四）

2020.10.06

3 X射线光学表征3.1 100 nm分辨率波带片的聚焦特性

100 nm波带片的光学聚焦特性在上海光源同步辐射BL15U1线站进行了光学表征。图 22是光学测试系统(图 22(a))和光路示意图(图 22(b))。X射线的能量是10 keV，波带片的第一环直径为3.46 μm，总共有300个波带，最外环的宽度为100 nm，金的厚度为1.6 μm，波带片的前方有直径为40 μm、厚度为40 μm的Beamstop来遮挡直通的零级X射线，防止光强太大损坏探测器。在距离波带片7 cm的地方用光阑选择一级衍射光，将焦点投影在后面的荧光片上，从而将X射线转化至可见光范围直接用CCD来成像。利用刀口(Knife-edge)扫描方法，得到聚焦光斑的尺寸和强度分布如图 22(c)所示。其聚焦斑的半高宽为234 nm，尽管略优于商业提供的100 nm波带片的聚焦斑尺寸，但与理论计算值122 nm相比有较大的偏差。其主要原因是测试过程中X射线光的不均匀性造成的^[22]。

3.2 会聚透镜的均匀辐照质量

图 12所示的会聚镜辐照特性在上海光源同步辐射线站(BL15U1)进行了表征^[38]。其光学测量的光路如图 23(a)所示。图 23(b)展示集成光栅会聚透镜在CCD上的成像照片。中间正方形面积对应于会聚透镜的几何孔径大小为20 μm×20 μm。其周围的多余曝光是由于光栅中的加强筋结构衍射造成的。图 23(c)是光强的三维分布，其顶部为平坦的平台，显示很均匀的辐照。

为了定量计算其辐照的均匀性，从图 23(c)中辐照中心处取出沿着x轴和y轴的强度分布曲线，如图 24所示^[38]。其高度的方均根差仅仅是1%。因此，集成光栅组成的会聚镜可以提供方形全场均匀辐照，非常适合于全场透射显微成像系统，但是仍存在转换效率的问题。集成金属光栅型会聚镜利用第一级干涉加强的光，零级和其它高级次的能量都被浪费。解决这个问题的出路除了提高高宽比以外，还可以对金属光栅线条的形貌做进一步的改进，以消除高级次干涉谐波的能量。

3.3 分辨率板的X射线成像

本文所制备的300 nm分辨率板(图 7(a)和7(b))在天津三英精密仪器股份有限公司开发的微米CT设备(Nanovoxel2000)进行了光学成像演示。该设备的照片如图 25(a)和25(b)所示。

图 26右列展示300 nm分辨率板的硬X射线成像。作为比较，采用ZEISS公司提供的同样的测试板成像图(左列)。两者在对比度和光通量上无明显区别^[38]。

4 未来展望

采用传统的纳米加工技术，即电子束光刻结合金电镀，本文作者团队已经成功研发了X射线衍射透镜的纳米加工工艺，研制了最外环宽度为50 nm的波带片、200 nm的会聚透镜和50~300 nm的分辨率板，并演示了较好的光学聚焦特性。图 27展示了这一发展进度，并以近几年发展速度为依据，预测了未来五年的发展进程：即到2022年，将实现X射线10 nm分辨率的衍射聚焦和成像。作者将这个发展速度建议为我国波带片透镜分辨率技术的摩尔定律(即技术发展路线图)，以赶超国际X射线光学部件技术的发展。

然而，要保持这样的发展速度，并在未来5年中赶上国际先进水平，关键不仅在于线宽的缩小。当前电子束光刻设备的图形化能力能够比较轻易地产生亚10 nm的光刻线条^[45]。实现10 nm分辨率的X射线聚焦成像的关键是：在提高分辨率的同时要保持实际成像所需要的衍射效率，这是未来该领域必须着重解决的难题。要攻克衍射效率与分辨率相互制约的瓶颈，出路在于将传统的电子束光刻方法与其它纳米加工手段紧密结合，延伸出创新工艺。而且，半导体工艺技术的发展，也为高分辨率光学透镜的研发提供更加先进的技术手段。因此，为顺应基础科学研究的高速发展，X射线聚焦成像分辨率在未来五年之内达到10 nm的目标不仅是可行的，而且也是必须的。

5 结论

本文综述了国内外以及本文作者团队在纳米加工X射线衍射光学透镜方面的最新进展。得到的结论可以归纳如下：

(1) X射线光学聚焦透镜主要有衍射型、折射型和反射型三大类。在软X射线(水窗口)和硬X射线的低段(1~14 keV)，主要是以衍射透镜为主，而在硬X射线的中高能量区域(＞20 keV)，以折射型和反射型为主。

(2) 衍射光学部件的光学性能发展的最大瓶颈是分辨率与衍射效率相互制约，以至于衍射效率无法满足高质量的探测和成像。当前在能量低于12 keV的X射线光学部件制造中，主流工艺是电子束光刻结合重金属电镀工艺。但由于电子束在光刻胶中的散射和二次电子的横向扩散造成的邻近效应，限制了波带片透镜的高宽比，导致实际透镜的光通量远低于理论极限值。

(3) 提高光学部件衍射效率的途径包括改变波带片形貌、研发创新工艺以超越传统电子束光刻所能实现的极限厚度，如二次光刻、双波带片的叠加和波带金属的原子层生长等。

(4) 本文作者团队经过多年的摸索，建立起以电子束光刻为手段的稳定可靠的纳米加工工艺，并成功研制了最外环宽度分别为200 nm(高宽比10：1)，100 nm(高宽比16：1)和50 nm(高宽比6：1)的波带片。100 nm波带片的聚焦宽度已经达到国际先进水平。同时还成功研制了20~300 nm的分辨率板、200 nm的集成光栅型会聚透镜和国际上最高(2.6 μm)的纳米金立柱列阵。通过硬X射线表征，会聚透镜和分辨率板所展示的光学特性已达国际水平，结束了我国无法通过自主设计研制X射线透镜的历史。

在上述一系列成果的基础上，本文进一步论述了我国未来五年在X射线衍射光学部件的研究重心和发展趋势：为提高分辨率、衍射效率和高能量而着重深究衍射效率与纳米结构的紧密关系，通过新型结构和纳米工艺的创新来克服两者之间的相互制约。本文最后提出了“发展X射线衍射透镜技术的摩尔定律”，指出了我国十三五期间实现10纳米聚焦和成像分辨率、使我国的X射线光学聚焦成像达到国际先进水平的路线图。

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