冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物采用和操作步骤
采样
见烟气采样方法。串联两支各装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.3L/min流量,采样5～30min。
操作步骤
1、标准曲线的绘制
①取七个汞反应瓶,按表1配制氯化标准系列。
②将各瓶摇匀后放置10min,滴加10%盐酸羟胺溶液将高锰酸钾还原为二价锰离子,至紫红色完全褪去为止。
③在各瓶中加1.0mol/L硫酸溶液至25ml,再加25%氯化亚锡甘油溶液3.0ml,迅速盖严瓶塞。
④启动冷原子吸收测汞仪,测定峰高值,以峰高值对汞含量(μg),绘制标准曲线,并算出标准曲线的回归直线方程。
2、样品测定
①样品溶液制备:采样后,将两个吸收管中的吸收液移入25ml容量瓶中,用吸收液洗涤吸收管1～2次,洗涤液并入容量瓶中,用吸收液稀释至标线,摇匀,即为样品溶液。
②吸取适量样品溶液,放入求反应瓶中,用吸收液稀释至5.0ml,以下步骤同标准曲线的绘制。由标准曲线查出或由回归方程计算出测定时所取样品溶液中的汞含量W。
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