石墨炉原子吸收分光光度法测定镉及其化合物采样和操作
采样
同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。
步骤
1、标准曲线的绘制
取六个100ml容量瓶,分别加入镉标准使用溶液0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0ml,然后用1%的硝酸溶液稀释至刻度,配制成工作标准溶液。该标准溶液含镉分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0ng/ml。
根据选定的原子吸收分光光度计工作条件,测定溶液的吸光度。以吸光度对镉浓度(ng/ml),绘制标准曲线,并算出标准曲线的回归直线方程。
仪器参数可参照仪器说明书进行选择。表1所列条件供参考。
2、样品溶液的制备
①滤筒样品:将滤筒剪碎,置于150ml锥形瓶中,用少量水润湿,加30ml硝酸和5ml高氯酸(以酸液浸过样品为宜,不足加入硝酸),瓶口插入一短颈玻璃漏斗,在电热板上加热至沸腾,蒸至近干时取下冷却。再加10ml硝酸,继续加热至近干(如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅)。稍冷,加少量水过滤,每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净,浓缩滤液至近干。冷却后,转移到25ml容量瓶中,再用水稀释至刻度,此溶液即为样品溶液。
②滤膜样品:将滤膜剪碎,置于100ml锥形瓶中,加10ml硝酸浸泡过夜。再加2ml高氯酸,瓶口插入一知颈玻璃漏斗,其他步骤同滤筒的处理方法,所用酸量均减半。
注:对于过氯乙烯滤膜,建议加硝酸后过夜,以免有机物过多加入高氯酸后发生爆炸。
3、空白溶液的制备
取同批号空白滤膜或滤筒(每种至少两个),按制备样品溶液的操作步骤,制备空白溶液。
4、样品溶液的测定
按标准曲线绘制时的仪器工作条件,注入1%的硝酸溶液,将仪器调零,分别注入空白溶液和样品溶液,记录吸光度值。
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