马来酸曲美布汀片的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于马来酸曲美布汀omg),加水5ml,充分振摇使马来酸曲美布汀溶解,滤过,取滤液加硫氰酸铬铵试液5滴,即生成淡红色沉淀。(2)取本品细粉适量(约相当于马来酸曲美布汀100mg),加水10ml,充分振摇使马来酸曲美布汀溶解,滤过,取滤液5ml,加高锰酸钾试液1滴,紫色即消失(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)取本品细粉适量,用0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含马来酸曲美布汀20g的溶液,滤过,取续滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在267nm的波长处有最大吸收
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于马来酸曲美布100mg),精密称定,置100m量瓶中,加流动相适量,振摇使马来酸曲美布汀溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液及对照品溶液各1ml置同一200m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液1m1,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见马来酸曲美布汀有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中3,4,5甲氧基苯甲酸保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过马来酸曲美布汀标示量的0.5%,其他单个杂质(马来酸峰除外)峰面积不得大于对照溶液中曲美布汀峰面积(0.5%),其他各杂质(马来酸峰除外)峰面积的和不得大于对照溶液中曲美布汀峰面积的1.5倍(0.75%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)。溶出条件以盐酸溶液(0.09→1000ml)100m为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含20pg的溶液对照品溶液取马来酸曲美布汀对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在267m的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的85%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
