马来酸依那普利的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取本品约20mg,加稀硫酸1ml,滴加高锰酸钾试液,红色即消失。2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集587图)一致。
检查
酸度取本品0.1g,加水10m1使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~2.8。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1m中约含20g的溶液。系统适用性溶液分别取杂质I对照品、马来酸依那普利对照品和杂质Ⅱ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含杂质I、马来酸依那普利和杂质Ⅱ各204g的混合溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲溶液(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值为2.2)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长为215nm;柱温为50℃;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序为:马来酸峰、杂质I峰、依那普利峰和杂质Ⅱ峰,依那普利峰拖尾因子应小于2.0,马来酸峰与杂质I峰之间的分离度应符合要求,杂质Ⅰ峰、依那普利峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度应大于测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至杂质Ⅱ出峰完毕。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中依那普利峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中依那普利峰面积(1.0%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。内标溶液取正丙醇适量,加N,N-二甲基甲酰胺制成每1ml中约含100g的溶液供试品溶液取本品约0.3g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入内标溶液3ml使溶解,密封对照品溶液取乙醇、乙腈和二氯甲烷各适量,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1ml中约含乙醇500g、乙腈41g、二氯甲烷60μg的混合溶液,精密量取3ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为35℃,维持7分钟,以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持5分钟;进样口温度为220℃,检测器温度为220℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,乙醇、乙腈与二氯甲烷的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
