硝苯地平软胶囊的检查方法
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取含量测定项下的本品内容物适量,精密称定,加甲醇适量振摇使硝苯地平溶解,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含硝苯地平1mg的溶液,取溶液适量,离心,取上清液。对照溶液取杂质I对照品与杂质Ⅱ对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1m中分别约含1mg与0.5ng的混合溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见硝苯地平有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,杂质Ⅰ不得过硝苯地平标示量的1.0%,杂质Ⅱ不得过硝苯地平标示量的0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中硝苯地平峰面积(1.0%);杂质总量不得过2.0%,小于对照溶液中硝苯地平峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。含量均匀度避光操作。取本品1粒,将内容物倾入5σml量瓶中,囊壳用甲醇分次洗净,洗液并入量瓶中,振摇使硝苯地平溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml(1mg规格)或10ml(5mg规格),置50m量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
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