分析测试百科网 > 行业资讯 > 技术原理

硫酸吗啡缓释片的鉴别检查方法

2023.8.24

鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于硫酸吗啡0.1g),加水10ml振摇使硫酸吗啡溶解,滤过,取滤液0.5ml,加水5m,加铁氰化钾试液1滴、5%三氯化铁溶液1滴,即显蓝绿色,立即变为蓝色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于硫酸吗啡20ng),加流动相10ml,超声使硫酸吗啡溶解,摇匀,滤过,取续滤液,对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含40pg的溶液。系统适用性溶液取硫酸吗啡对照品约10mg,置5ml量瓶中,加3%过氧化氢溶液1ml,80℃水浴加热20分钟,放冷,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm,5μm或效能相当的色谱柱);以甲醇庚烷磺酸钠醋酸溶液(取庚烷磺酸钠2.02g,加水适量溶解,加冰醋酸5ml,用水稀释至1000ml,摇匀)(33:67)为流动相;检测波长为233nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,吗啡色谱峰的保留时间约为11分钟,吗啡峰与降解产物峰(相对保留时间约为0.93)的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除相对保留时间小于0.3的色谱峰不计外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%)。含量均匀度(10mg规格或30mg规格)以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH6.5)900ml为溶出介质转速为每分钟100转,依法操作,经1小时、2小时、3小时、4小时、5小时(10mg规格或30mg规格)、6小时(30mg规格或60mg规格)和8小时(仅60mg规格)时,分别取溶出液5ml,并即时在溶出杯中补充溶出介质5ml供试品溶液分别取1小时、2小时、3小时、4小时、5小时10mg规格或3mg规格)、6小时(30mg规格或60mg规格)和8小时(仅60mg规格)时的溶出液5ml,用滤膜滤过,取续滤液。对照品溶液取硫酸吗啡对照品,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g(1mg规格)或30g30mg规格)或60μg(60mg规格)的溶液。色谱条件照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇庚烷磺酸钠醋酸溶液(取庚烷磺酸钠2.02g,加水适量溶解,加冰醋酸5ml,用水稀释至1000ml,摇匀)(50:50)为流动相;检测波长为233nm进样体积10l系统适用性要求理论板数按吗啡峰计算不低于1000测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片在不同时间的溶出量。限度10mg规格每片在1小时、2小时、3小时、4小时和5小时时的溶出量应分别为标示量的35%~50%、50%70%、60%~80%、70%~90%和80%以上;30mg规格每片在1小时、2小时、3小时、4小时、5小时和6小时时的溶出量应分别为标示量的30%~45%、45%~65%、55%~75%、65%~85%、75%~95%和80%以上;60mg规格每片在1小时、2小时、3小时、4小时、6小时和8小时时的溶出量应分别为标示量的20%~35%、35%~50%、40%~65%、55%75%、70%~90%和85%以上,均应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

互联网

喜欢作者我要约稿