实验室光谱仪器--原子吸收光谱仪主要技术指标
1.稳定性。常以基线稳定度来表示,基线稳定度是指仪器在正常运行中,基线的漂移与波动的程度。选用质量优良的铜空心阴极灯,在不点火,不进样的情况下,将“标尺扩展”开到最大,灯预热半小时后测定。
2.波长精度。指谱线波长理论值与仪器波长实际读数的差值。允许的差值范围为:190.0nm～600.0nm,±0.5nm;6000nm～900.0nm,±1.0nm。采用汞灯的下列谱线进行检查:Hg230.2、253.7、296.7、66.3、404.7、435.8、546.1、577.0、579.0、690.7和737.2nm。
3.单色器的分辨率。表示仪器分开相邻两条谱线的能力,常用镍灯或锰灯来测试。有波长扫描装置的仪器,对共振线进行自动扫描,配一台10mV的记录仪记录波形。没有扫描装置的仪器,可以手动“波长”手轮,观察表头指针偏转(或能量数字变化)的程度,用镍灯时,应明显地看到230.0、231.6和231.0nm三个波峰的起落。
4.灵敏度。国际纯粹与应用化学联合会IUPAC)规定,某种分析方法在一定条件下的灵敏度是表示被测物质或含量改变一个单位时所引起的测量信号的变化。在原子吸收光谱法中可以理解为校正曲线的斜率(dA/dC)。但我们经常用另一个概念来作为仪器对某个元素在一定条件下的分析灵敏度,这就是特征浓度S。根据国际统一标准,在原子吸收光谱分析中,把产生1%光吸收或0.044吸光度所对应的元素浓度定义为特征浓度,用μg/mL(1%)来表示。通过测定某一浓度C的标准溶液的吸光度A,可计算出相应的特征浓度。在火焰原子吸收法中,其表达式为:S=CX0.0044/A(μg/mL1%);在石墨炉原子吸收法中为:S=C·V×0.004 4/A(μg/mL1%);式中C为被测元素的含量,V为进样量,A为吸光度。
5.检出极限。一个有用信号能否被检测出来,同噪声大小有直接关系,噪声大,表明仪器波动范围大,即稳定性差。对一台仪器稳定性好坏,可以用测定同一浓度的标准溶液所得到的标准偏差来衡量,也可用检出极限来表示,石墨炉法中常用绝对检出限表示。检出极限意味着仪器能检测的元素最低浓度,它比灵敏度有更明确的意义,是原子吸收光谱仪最重要的技术指标,它既反映仪器的质量和稳定性,也反映仪器对某元素在一定条件下的检出能力。
