甲苯咪唑片的检查及鉴别方法
鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于甲苯咪唑20mg),加甲酸2ml,振摇使甲苯咪唑溶解,加丙酮18ml,摇匀,滤过,取滤液对照品溶液取甲苯咪唑对照品20mg,加甲酸2ml使溶解,加丙酮18ml,摇匀色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷甲醇甲酸(90:5:5)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在312nm的波长处有最大吸收
检查
溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶岀条件以1%十二烷基硫酸钠的0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经120分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液(0.1g规格);或精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀(0.2g规格)对照品溶液取甲苯咪唑对照品25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲酸10ml使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀色谱条件用氨基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.15%十二烷基硫酸钠溶液(取十二烷基硫酸钠3.0g和氢氧化钠8g,加水溶解并稀释至20ml,加磷酸20ml,并调节pH值至2.5)(30:70)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10pl测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,照高效液相色谱法(通则0512),分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
