气相色谱法检测氯乙烯的操作步骤
步骤
1、氯乙烯标准溶液的配制
用干燥、清洁注射器一次性取2.00ml氯乙烯标准气,将针尖插入装有5ml二硫化碳的10ml容量瓶中,慢慢抽动注射器芯吸入溶剂,由于氯乙烯在二硫化碳中的溶解,使注射器现负压,溶剂仍继续充入注射器。待停止后,将溶液全部注入容量瓶中,再用二硫化碳抽洗注射器两次,将洗液合并至容量瓶,用二硫化碳稀释至标线(同时记录配制时的温度、大气压力)。此标准溶液每毫升二硫化碳含200.0μl氯乙烯。
2、色谱条件
柱温:130℃;气化室及检测器温度:180℃。
载气:氮气流量60ml/min;燃气:氢气流量50ml/min;助燃气:空气流量500ml/min。
3、标准曲线的绘制
将(1)中配制的标准溶液,再逐级稀释配制成每毫升二硫化碳含0、10.0、20.0、50.0、100μl 氯乙烯标准系列。另取5ml具塞刻度管6～7支,每管中各加采样用活性炭0.25～0.50g(与现场采样用活性炭等量)、标准溶液2.00ml,在室温下稍加摇动,30min后,待色谱仪基线平直,各进样2.0μl,测定标样的保留时间及峰高,以峰高对氯烯浓度(μl/ml)绘制标准曲线。进入色谱仪的氯乙烯按体积计,在0.02～0.40μl范围内响应值与进样具有良好的线性关系。
4、样品测定
将采样管中活性炭置于具刻度管中,加入2.00ml二硫化碳,在室温下稍加振摇,30min后即可在与绘制标准曲线相同条件下操作,以保留时间定性,峰高外标法定量。
在线性范围内,可根据样品溶液的峰高,选择合适的标准,用单点校正方法计算。
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