马来酸曲美布汀胶囊的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)定供试品溶液取本品内容物适量(约相当于马来酸曲美布汀100mg),精密称定,置100ml量瓶中,加流动相适量,振谣使马来酸曲美布汀溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液及对照品溶液各1ml,置同一200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见马来酸曲美布汀有关物质项下。
限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中3,4,5-三甲氧基苯甲酸保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计,不得过马来酸曲美布汀标示量的0.5%;其他单个杂质(马来酸峰除外)峰面积不得大于对照溶液中曲美布汀峰面积0.5%),其他各杂质(马来酸峰除外)峰面积的和不得大于对照溶液中曲美布汀峰面积的1.5倍(0.75%)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)。
溶出条件以盐酸溶液(0.09-1000ml)1000ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液10m1,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液对照品溶液取马来酸曲美布汀对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含201g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在267nm的波长处分别测定吸光度,计每粒的溶出量。限度标示量的85%,应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
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