头孢氨苄胶囊的鉴别和检查方法
鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢氨苄(按C6H17N3OS计)1.0mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。pH7.0磷酸盐缓冲液、杂质对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见头孢氨苄有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,含7氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸按外标法以峰面积计算,均不得过标示量的1.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计水分取本品的内容物,照水分测定法(通则0832第法1)测定,含水分不得过9.0%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水900m1为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含头孢氨苄(按CsH17N3O4S计)25g的溶液。对照品溶液取头孢氨苄对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1m中约含25g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在262nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)
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