实验室分析仪器--核磁共振谱仪的性能指标分析
一、分辨率
分辨率系指仪器分辨相邻谱线的能力。分辨率越高,谱线越窄,能被分开的两峰间距就越小。一般选用乙醇作标准品,测试仪器分辨率。乙醇的—CHO是一组四重峰,取其高峰的半高宽作为分辨率的指标,如图一所示。一般一起的分辨率在0.1-0.4Hz。
图一 乙醇的醛基四重峰
二、灵敏度
灵敏度又称信噪比,是衡量仪器检测最少样品的能力,取决于电路中随机噪声的涨落,一般定义为信号对噪声之比,即信噪比。一般选用乙基苯作为测试的标准品,它的—CH
基团为四重峰。其最高峰高度为S,最大噪声高度为N,则灵敏度=
,见图二。
优化:提高磁感应强度、应用双共振技术、信号累加等可以提高灵敏度。
图二 用乙基苯测量灵敏度
三、线性
线性好是分辨谱图峰的一个重要指标,H谱线行测试,核磁共振峰应为洛伦兹线性,用CHCl的峰的半高宽、C卫星峰高度处的宽度(0.55)和C卫星峰1/5高度处的宽度(0.11%)之间的比来表示。C卫星峰高处宽度应为半高宽的13.5倍,C卫星峰1/5高度处的宽度应为半高宽的300倍。见图三
图三 用CHCl测线性
四、稳定性
仪器的稳定性一般用信号的漂移来衡量,频率稳定性是通过连续记录相隔一定时间的两次扫描,测量其误差了;分辨率稳定性是通过观察峰宽随时间变化的速率来测量。短期稳定性信号漂移要小于0. 2 Hz/h;长期稳定性漂移要小于0.6Hz/h。
优化:提高磁场本身空间分布的均匀性、用旋转式样方法平均磁场分布均匀。
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