EDTA容量法
方法提要
在pH5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
锰、铁、铝和铅等干扰元素，可在硝酸-氯酸钾分解试样后加硫酸铵、氟化钾、乙醇和氢氧化铵沉淀分离。铜的存在，干扰测定，可在滴定前加硫氰酸钾和硫代硫酸钠使铜沉淀为硫氰化亚铜以消除其影响。本法适用于1%以上锌的测定。
试剂
氯酸钾。
硫酸铵。
硫氰酸钾。
硫代硫酸钠。
硝酸。
盐酸。
氢氧化铵。
乙醇。
氟化钾溶液(200g/L)。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)称取200gNaAc溶于水中，加9mLHAc，用水稀释至1000mL。
锌标准溶液ρ(Zn)=1.00mg/L称取1.0000g金属锌(99.99%)置于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入25mLHCl，加热至完全溶解，取下冷却，用水洗表面皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
EDTA标准溶液(0.025mol/L)。
标定:吸取20.00mL锌标准溶液置于250mL烧杯中，加1滴甲基橙指示剂，用(1+1)NH4OH中和至溶液由橙色到刚显黄色。加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加1滴二甲酚橙指示剂，用0.025mol/LEDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。标定时须做空白试验，由滴定消耗EDTA标准溶液的体积和吸取锌标准溶液的浓度和体积，计算EDTA标准溶液对锌的滴定度T(mg/mL)。
对硝基酚指示剂(1g/L)。
二甲酚橙指示剂(1g/L)。
分析步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)试样置于250mL烧杯中，加2mLHNO3，加热分解10min。稍冷，加3gKClO3，继续加热蒸发至溶液体积为5～6mL。取下，加80mL热水和3g(NH4)2SO4，搅匀，加热煮沸。用氢氧化铵中和至大量氢氧化物析出，加入10mLKF溶液和15mLNH4OH，煮沸1min。取下，补加5mLNH4OH，并加10mL乙醇，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤于100mL容量瓶中，充满至刻度。将溶液全部倒入200mL烧杯中，用少量水洗净容量瓶。加热煮沸赶尽过剩的氨(不使氢氧化锌白色沉淀出现)。取下，加入1gKSCN、0.5gNa2S2O3，搅匀。加1滴对硝基酚指示剂，用(1+1)HCl中和至无色。加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴加15滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色即为终点。
按下式计算锌的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Zn)为锌的质量分数，%;V为滴定试样溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL;V0为滴定试样空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL;T为EDTA标准溶液对锌的滴定度，mg/mL;m为称取试样的质量，g。
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焦点事件
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技术原理
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