注射用头孢他啶的检查和鉴别方法
鉴别
(1)在头孢他啶含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品适量,加稀酸,即泡沸,发生二氧化碳,导人氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀(3)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)(4)取本品约25mg,加水2.ml使溶解,加茚三酮约0mg,加热,溶液显蓝紫色。以碳酸钠为助溶剂的制剂,选做(1)、(2)、(3)项,以精氨酸为助溶剂的制剂,选做(1)、(4)项
检查
酸碱度取本品,按标示量加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,按标示量分别加水制成每1ml中含0.1g的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色6号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品,按标示量加流动相A流动相B(7:93)溶解并稀释成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相A-流动相B(7:93)稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求、测定法与限度见头孢他啶有关物质项下。吡啶照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,按标示量加水溶解并定量稀释制成每1ml中含6mg的溶液。对照品溶液取吡啶约1g,精密称定,置100m量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,于15℃以下贮存。临用前精密量取2ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见头孢他啶吡啶项下。限度按外标法以峰面积计算,含吡啶的量不得过标示量的0.4%。头孢他啶聚合物照分子排阻色谱法(通则0514)测定临用新制,供试品溶液取本品,按标示量加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液对照溶液、系统适用性溶液(1)、系统适用性溶液(2)、色谱条件、系统适用性要求与测定法见头孢他啶中头孢他啶聚合物项下。限度按外标法以峰面积计算,含头孢他啶聚合物的量不得过标示量的1.0%。干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重(通则0831),减失重量不得过12.5%(含精氨酸),减失重量不得过13.5%(含碳酸钠)。含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶头孢他啶含量计算,应符合规定(通则0941)。不溶性微粒取本品,按标示量加微粒检查用水溶解并制成每1ml中含0.1g的溶液,依法检查(通则0903),标示量为1.0g以下的折算为每1.0g样品中含10gm及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒;标示量为1.0g以上(包括1.0g)每个供试品容器中含10m及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg头孢他啶(按C2H2N6OS2计)中含内毒素的量应小于0.10EU无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)
