甲硝唑葡萄糖注射液的检查方法
pH值应为4.5~6.0(通则0631)亚硝酸盐照离子色谱法(通则0513)测定。
供试品溶液取本品,即得对照品溶液取亚硝酸钠对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含亚硝酸根16μg的溶液色谱条件用阴离子交换色谱柱( Ion Pac As18柱,或效能相当的色谱柱);检测器为电导检测器;检测方式为抑制电导检测;柱温30℃;以5mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为每分钟1.0ml;进样体积25l测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人离子色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如显亚硝酸根峰,按外标法以峰面积计算,不得过甲硝唑标示量的0.8%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品适量,用水稀释制成每1ml中约含甲硝唑0.2mg的溶液对照溶液分别精密量取供试品溶液1m与对照品溶液1ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50nl量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液见5-羟甲基糠醛项下。灵敏度溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(10:90)为流动相;检测波长为315nm;进样体积20l。对照品溶液与测定法见甲硝唑有关物质项下。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,5-羟甲基糠醛峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应不低于10限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的1.5倍(0.15%);除5羟甲基糠醛峰外,其他杂质峰面积之和不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。5-羟甲基糠醛照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,即得对照品溶液取5-羟甲基糠醛对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含104g的溶液。系统适用性溶液取杂质Ⅰ对照品与5-羟甲基糠醛对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含10g的溶液。色谱条件见含量测定项下。检测波长为284nm系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,5-羟甲基糠醛峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求。
测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与5-羟甲基糠醛保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过葡萄糖标示量的0.02%。渗透压摩尔浓度取本品,依法检查(通则0632),渗透压摩尔浓度比应为0.9~1.1重金属取本品适量(约相当于葡萄糖3g),置水浴上蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过葡萄糖标示量的百万分之五。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1ml中含内毒素的量应小于0.50EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)
