注射用亚锡植酸钠的含量测定
照紫外可见分光光度法(通则0401)测定总磷供试品溶液取本品3瓶,分别精密加水2ml使溶解,合并,混匀,精密量取2ml,精密加2%盐酸溶液2ml,混匀,通人硫化氢,待沉淀完全,离心,移出上清液,吹气除去上清液中过量硫化氢,精密量取上清液1ml,置盛有氢氧化钙0.2g的坩埚中,搅匀,置水浴上蒸干后,再炽灼至灰白色,放冷,加稀盐酸10ml使溶解,移置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
无机磷供试品溶液精密量取总磷供试品溶液项下除去硫化氢的上清液1m,置50ml量瓶中,加氢氧化钙0.2g与稀盐酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液精密量取磷酸二氢钾标准溶液[每1ml中含磷(P)0.05mg]2ml,通人硫化氢,吹气除去硫化氢测定法精密量取总磷供试品溶液、无机磷供试品溶液与对照品溶液各4ml、4ml与1ml,分别置25ml量瓶中,分别加定磷试液(取稀硫酸9ml,加2.5%钼酸铵溶液与10%抗坏血酸溶液各3ml,摇匀)5m1,分别用水稀释至刻度,摇匀,置45℃水浴中保温30分钟,在550nm的波长处分别测定总磷的吸光度(E1)、无机磷的吸光度(E;)与对照品溶液中磷的吸光度(E),计算出供试品中的含磷(P)量,再乘以7.102即得亚甲基二膦酸(CH6P2O)的量。
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