乙酰谷酰胺的检查方法
溶液的透光率取本品0.50g,加水20ml溶解后,照紫外可见分光光度法(通则0401),在430nm的波长处测定透光率,不得低于95.0%。氯化物取本品0.40g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液8.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)硫化物取本品1.25g,依法检查(通则0803),应符合规定(0.0004%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取乙酰谷酰胺对照品与谷氨酰胺对照品各适量,置同一量瓶中,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的溶液,混匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至3.0)-甲醇(95:5)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,乙酰谷酰胺峰与谷氨酰胺峰之间的分离度应大于7.0,理论板数按乙酰谷酰胺峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品1.0g,加水23ml,必要时加热使溶解,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。
