法莫替丁的检查方法
醱性溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加盐酸溶液(4.5-100)10ml使溶解,溶液应澄清无色;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂取磷酸二氢钠13.6g,置900ml水中,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至.0±0.1,加水至1000ml,混匀,取930ml与乙腈70ml混合供试品溶液取本品,加甲醇适量溶解,用溶剂稀释制成每1ml中约含法莫替丁0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1m中约含5g的溶液系统适用性溶液取法莫替丁约25mg,加乙腈2ml、溶剂2ml使溶解,加0.5mol/L盐酸溶液3ml,40℃水浴加热5分钟,加0.5mol/L氢氧化钠溶液3ml,再加1mol/L氢氧化钠溶液5m1l,60℃水浴加热5分钟,加1mol/L盐酸溶液5ml用溶剂稀释制成每1m1中约含0.5mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Kromasil C18,4.6mm×250mm,5gm或效能相当的色谱柱);以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠13.6g,置900mnl水中,用冰醋酸调节pH值至6.0±1.0,加水至1000m1)-乙腈(93:7)为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱,流速为每分钟1.5ml;检测波长为270nm;柱温为35℃;进样体积20p时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)10010040080048100系统适用性要求调节流动相比例,使系统适用性溶液色谱图中法莫替丁色谱峰的保留时间约为10分钟,杂质Ⅰ峰与杂质Ⅱ峰相对法莫替丁峰的保留时间约为0.7与1.2。理论板数按法莫替丁峰计算不低于5000。法莫替丁峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
