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氢氯噻嗪的含量测定方法

2023.7.10

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇-乙腈(1:1)5ml,振摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含50g的溶液对照品溶液取氢氯噻嗪对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50g的溶液系统适用性溶液取氢氯噻嗪与氯噻嗪对照品,加流动相溶解并稀释制成每1m中各含0.05mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1mol/L磷酸二氢钠乙腈(9:1)(用磷酸调节pH值至3.0±0.1)为流动相;检测波长为271nm;流速为每分钟1.5ml;柱温30℃;进样体积101系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,氢氯噻嗪与氯噻嗪峰的分离度应大于2.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算

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