甲磺酸加贝酯检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品20mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以1%过氧化氢溶液10ml作为吸收液,待吸收完全后,加氯化钡试液2滴,即产生白色沉淀,分离,沉淀在盐酸中不溶。(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含12g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在236nm的波长处有最大吸收,在212nm的波长处有最小吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)
检查
酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0溶液的澄清度取本品1.0g,加水5ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。对羟基苯甲酸乙酯照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂取0.48%甲烷磺酸溶液2ml,用甲醇稀释至1000ml供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照品溶液取对羟基苯甲酸乙酯对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸钠缓冲溶液[取醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.6)4m,用水稀释至100ml]十二烷基硫酸钠溶液(取十二烷基硫酸钠5g,加50%甲醇溶液溶解并稀释至100m)-庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠5g,加50%甲醇溶液溶解并稀释至100m)-异丙醇(300:150:2:2:8)为流动相;检测波长为258nm;进样体积101测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有对羟基苯甲酸乙酯峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定供试品溶液取本品约1g,精密称定,置10m量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,置顶空瓶中,精密加水1ml,摇匀,密封对照品溶液取丙酮约0.25g,精密称定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,置顶空瓶中精密加水1ml,摇匀,密封。色谱条件以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃,维持12分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为70℃平衡时间为30分钟。系统适用性要求取对照品溶液连续顶空进样5次,其峰面积相对标准偏差不得过5.0%测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,丙酮的残留量应符合规定。氯化物取本品1.0g,加水50ml使溶解,加硝酸2ml,摇匀,放置5分钟,滤过,取滤液25m,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。硫酸盐取本品0.50g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥4小时,减失重量不得过0.3%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品0.50g,加水10ml使溶解,加氢氧化钠试液5ml,加水至25ml,摇匀,滤过,取滤液,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之二十。
