维生素D3的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.5mg,加三氯甲烷5ml溶解后,加醋酐0.3ml与硫酸0.lml振摇,初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色、蓝绿色,最后变为绿色。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集453图)一致(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约25mg,置100ml棕色量瓶中,加异辛烷80ml,避免加热,超声1分钟使完全溶解,放冷,用异辛烷稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml棕色量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀。色谱条件见含量测定项下。进样体积100系统适用性溶液与系统适用性要求见含量测定项下测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至维生素D3峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除前维生素D3峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
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