盐酸三氟拉嗪的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约20mg,加水5ml溶解后,加稀硝酸lml,生成微带红色的白色沉淀;放置后,红色变深,加热后变为黄色。(2)取重铬酸钾的硫酸溶液(1→100)约1ml,置小试管中,转动试管,溶液应能均匀涂于管壁;然后加本品的细粉约数毫克,微热,转动试管,溶液应不能再均匀涂于管壁,而类似油垢存在于管壁(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集317图)一致(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品1.0g,加水20m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为1.7~2.6有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2.5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以1.45%D樟脑磺酸溶液(用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至3.0)-甲醇(1:4)为流动相;检测波长为259nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按三氟拉嗪峰计算不低于5000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
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