异卡波肼的检查和鉴别方法
鉴别
(1)取本品约10mg,加丙酮10ml溶解,再加水0.2ml与1%钼酸铵的稀盐酸溶液0.2ml,即显橙色。(2)取本品约15mg,溶于乙醇中,加0.1%对二甲氨基苯甲醛的乙醇溶液lml,即显黄色(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)
检查
氯化物取本品0.10g,加30%过氧化氢溶液3ml、2mol/L氢氧化钠溶液5ml与水7ml,加热煮沸2分钟,放冷,加水使成40ml,滴加稀硝酸使溶液显中性,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液2ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1m1中含50mg的溶液对照品溶液(1)取杂质I对照品12.5mg,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液(2)取杂质Ⅱ对照品12.5mg,加甲醇50ml使溶解,加碳酸钠1g,振摇2分钟,滤过,取滤液色谱条件采用硅胶 GF薄层板,以乙酸乙酯正庚烷(3:2)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各20l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视后,再喷以新鲜制备的三氯化铁-铁氰化钾溶液(取10%三氯化铁溶液20ml与20%铁氰化钾溶液20ml混合)显色。限度在紫外光灯(254nm)下检视时,供试品溶液如显与对照品溶液(1)相应的杂质斑点,其荧光淬灭强度与对照品溶液(1)的主斑点比较,不得更强(0.5%);显色后,供试品溶液如显与对照品溶液(2)相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液(2)的主斑点比较,不得更深(0.5%)。干燥失重取本品,在60℃减压干燥4小时,减失重量不得过0.3%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
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