肾上腺素的检查方法
酸性溶液的澄清度与颜色取比旋度项下的溶液检查,应澄清无色;如显色,与同体积的对照液(取黄色3号标准比色液或橙红色2号标准比色液5m1加水5m1)比较(通则0901第一法),不得更深。酮体取本品,加盐酸溶液(9→2000制成每1m1中含2.0mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在310nm的波长处测定,吸光度不得过0.05。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约10mg,置10m量瓶中,加盐酸0.1ml使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置500ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。氧化破坏溶液取本品50mg,置50m1量瓶中,加浓过氧化氢溶液1ml,放置过夜,加盐酸0.5ml,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取重酒石酸去甲肾上腺素对照品适量,加氧化破坏溶液溶解并稀释制成每1m中含20μg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以硫酸氢四甲基铵溶液(取硫酸氢四甲基铵4.0g,庚烷磺酸钠1.1g0.lmol/L乙二胺四醋酸二钠溶液2ml,加水溶解并稀释至950ml)-甲醇(95:5)(用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至3.5)为流动相;流速为每分钟2ml;检测波长为205nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,去甲肾上腺素峰与肾上腺素峰间应出现两个未知杂质峰,理论板数按去甲肾上腺素峰计算不低于3000,去甲肾上腺素峰、肾上腺素峰与相邻杂质峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥18小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
