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海能未来技术集团股份有限公司
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除草留药残，春风吹又生……

海能技术
2023.4.07

前言

天暖气清，正是作物生长时，但也会是杂草丛生打乱生长节奏之时。


农田杂草不仅影响作物正常生长，有些还会传播病虫害、恶化环境、破坏生态，有些含毒，影响人畜健康和安全。


除草剂可使杂草彻底地或选择地发生枯死，常用的品种为有机化合物。但农田喷施除草剂后，不被杂草吸收的的除草剂成分会游离存在于土壤中，不利于农作物生产。


采用快速溶剂萃取法，可提取土壤中的残留除草剂。



仪器与试剂


本实验使用新仪HASE-06快速溶剂萃取仪，实验采用2%的甲酸乙腈溶液，通过快速溶剂萃取土壤样品中的砜嘧磺隆等13种除草剂。


仪器


新仪HASE-06快速溶剂萃取仪，分析天平，水浴锅等。

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新仪HASE-06快速溶剂萃取仪


试剂


乙腈（色谱纯），甲酸（色谱纯）

2%甲酸-乙腈溶液（体积分数）：取2mL甲酸加入乙腈稀释至100mL

0.1%甲酸溶液（体积分数）：0.1mL甲酸加水稀释至100mL

0.1%甲酸水-乙腈溶液（90+10，体积比）



实验方法

萃取参数


精确称取10g新鲜土壤样品（精确至0.01g）与10g硅藻土，充分混匀后，移入快速溶剂萃取仪的40mL萃取池中，萃取溶剂为2%甲酸-乙腈溶液，设定萃取参数如下：

萃取

温度

/℃

萃取

压力

/bar

加热

平衡

时间

/s

萃取

时间

/s


冲洗

体积

/%



冲洗

流速

/mL/min


氮吹

时间

/s

循环次数



80



12



300



300



60



30



100



2



浓缩定容


提取结束后，提取液转移至250mL梨形瓶中，在40℃水浴中，旋转浓缩至近干，用5mL0.1%甲酸水-乙腈溶液定容，过0.2μm微孔滤膜后，待测。




注意事项


1、装样时用30-80目石英砂/高纯二氧化硅打底和铺顶，石英砂过细可能会导致爆沸。


2、装样完成后，需确保样品表面与萃取罐口台阶距离不可少于1cm，建议2cm左右。


3、实验开始前清检查气源压力在0.6-1MPa范围内，如压力过低或尚未通气，会导致无法通过气密性检测。


4、实验过程中请勿调整萃取架高度，如需复位仪器，清点击停止键，等待仪器泄压后方可复位。


5、更换溶剂时，建议先将整瓶溶剂进行超声波清洗1-3min，避免溶剂管路溶液出现气泡。


参考文献


[1]DB15_T 1475 加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱法测定土壤中13种除草剂残留量[S].



该方法具有速度快、效率高，试剂用量少等优点，有利于后续检测设备对土壤中除草剂残留量的快速准确测定。


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