ASTM D5296-05由美国材料与试验协会 US-ASTM 发布于 2005。
ASTM D5296-05 在中国标准分类中归属于: G31 合成树脂、塑料基础标准与通用方法。
本标准有等同采用的 中文版 GB/T 21864-2008 聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的检测标准方法.高效体积排阻色谱法
ASTM D5296-05 用高效粒度排除色谱法测定聚苯乙烯平均分子量和分子量分布的标准试验方法的最新版本是哪一版?
最新版本是 ASTM D5296-19 。
General Utility8212;分子量 (MW) 和分子量分布 (MWD) 是聚合物样品的基本特征。它们可用于基础研究、加工或产品应用的各种相关性。例如,观察到的MWD可以与根据假设的聚合反应动力学或机制预测的MWD进行比较。值之间的差异将允许理论或实验设计的改变。类似地,聚合物样品的强度、熔体流动和其他性能可能取决于 MW 和 MWD。 MW 和 MWD 的测定用于聚合物的质量控制。局限性8212;由于需要对所研究的聚合物类型进行特定校准,并且由于聚合物/溶剂/柱填充相互作用的特定性质,该测试方法仅对聚苯乙烯有效,并且要避免非排除效应。然而,该方法的许多原理可以应用于生成其他聚合物系统的 HPSEC 方法,例如,使用通用校准的原理。 (参见实践 D 3016)。
1.1 本测试方法涵盖通过液体高效尺寸排阻色谱法 (HPSEC) 测定线性可溶性聚苯乙烯的平均分子量 (MW) 和分子量分布。该测试方法不是绝对的,需要使用市售的窄分子量分布(MWD)聚苯乙烯标准品进行校准。本测试方法适用于含有分子量组分且洗脱体积在聚苯乙烯标准规定的洗脱体积范围内的样品(即分子量一般为2000至2 000 000 gmol1)。
1.2 HPSEC不同于传统尺寸-排阻色谱 SEC(也称为凝胶渗透色谱 (GPC)),因为 HPSEC 系统每米的理论板数大约是传统 SEC 的十倍(参见术语 D 883 和实践 D 3016)。 HPSEC 系统采用低容量液相色谱组件和填充相对较小(通常 3 至 20 m)微孔颗粒的色谱柱。需要高性能液相色谱仪器和用于数据采集和处理的自动数据处理系统。
1.3 以 SI 单位表示的值应被视为标准。本标准并不旨在解决所有安全问题(如果有),与其使用相关。本标准的使用者有责任在使用前建立适当的安全和健康实践并确定监管限制的适用性。具体的防范说明在第 1 节中给出。注 1 没有类似或等效的 ISO 标准。
为解决这一问题,通常通过与小分子硅烷化试剂的作用,尽可能地将表面残余的硅羟基加以覆盖。由于多孔硅胶的机械强度很高,因此在交联聚苯乙烯凝胶之后,细粒度的多孔硅胶已经发展成为一种很好的高速、高效凝胶色谱填料。多孔玻璃是一类和多孔硅胶很相似的无机凝胶,它是碱性硼硅酸盐玻璃经高温分相,再用酸洗去碱性可溶相的产物。...
为解决这一问题,通常通过与小分子硅烷化试剂的作用,尽可能地将表面残余的硅羟基加以覆盖。由于多孔硅胶的机械强度很高,因此在交联聚苯乙烯凝胶之后,细粒度的多孔硅胶已经发展成为一种很好的高速、高效凝胶色谱填料。多孔玻璃是一类和多孔硅胶很相似的无机凝胶,它是碱性硼硅酸盐玻璃经高温分相,再用酸洗去碱性可溶相的产物。...
现在粒度为10 μ的填料可以使分子量分布测定时间从三小时缩短到十几分钟,这个时间甚至比高分子在溶剂中溶解所需的时间还短。在工业上已有人用凝胶色谱图来作为订购验收指定分子量分布的高聚物产品。由于不需要费太多时间来做条件试验,凝胶色谱在一般化合物领域里应用时的方便程度已可以和其他类型高效液体色谱相竞争。...
聚苯乙烯标准品校正曲线:剔除套件中2.3M和1.07M道尔顿校正点。表1.PLA样品的分子量图4.PLA的色谱图图5.PLA的分子量分布图图3是分析ACQUITY APC聚苯乙烯高分子量校准套件(P/N 186007541)中的窄分子量聚苯乙烯标准品生成的校准曲线,其中,分子量最高的标准品因超出目标范围已被剔除。...
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