三氯化磷和乙醇反应得到亚磷酸三乙酯。亚磷酸三乙酯和氯甲酸乙酯反应,即可得膦甲酸三乙酯。膦甲酸三乙酯溶于氢氧化钠的水溶液中,回流、冷却、过滤得膦甲酸钠的六水合物。或者将研细的氰化钠置于四氯化碳中,滴加亚磷酸二乙酯,反应完毕,过滤、浓缩、减压蒸馏,得氰代磷酸二己酯。将其和氢氧化钠一起回流、过滤,用水重结晶,得膦甲酸钠六水合物。...
对照品溶液取盐酸地芬诺酯对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺4ml,加水500ml,加磷酸2ml,加水至1000ml,混匀)-乙腈(45:55),并调节pH值至3.1±0.2为流动相;检测波长为230m;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按地芬诺酯峰计算不低于2000。...
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