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消解条件同方案一,只是将消解用酸改为3ml HCl+6ml HNO3+1ml HF,消解完后会有部分反应管有白色絮状沉淀,白色絮状沉淀为Ca、Mg的白色氟化物沉淀,需要加入饱和硼酸(6倍氢氟酸体积)进行络合。络合程序可以使用赶酸板180°加热10min,也可以在仪器里面运行络合程序。 ...
还可以用硝酸和HF酸溶样,用硼酸络合氟以消除HF酸对进样装置的影响。 硼铁的测定:硼可能以碳化硼或氮化硼等多种形态存在,较难分解。采用碱熔法(过氧化钠+氢氧化钠)熔融。称取样品0。05克于石墨坩埚中,加0.5克过氧化钠和0.5克氢氧化钠,在600度温度下保温25分钟。熔体用50毫升10%王水溶解,稀释至100毫升后待测。 ...
程序设定:HNO3 9ml HCl 2ml HF 3ml H2O2 1ml待消解完成样品冷却后,取出消解内罐移入石墨消解器中,用少量超纯水淋洗消解内罐盖,合并洗液,加入2ml高氯酸溶液,将石墨消解器加热至160℃,赶酸至白烟冒尽,且内容物质呈粘稠状。取下稍冷,加入2ml硝酸溶液,温热溶解残渣。...
但是,该消解酸体系可能存在以下问题:常规用量下的“正王水”(HCl HNO3:=3:1)氯离子具有络合性,许多碳酸盐、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解,氧化剂比例较低,有机组分氧化不完全;“反王水”(HCl:HNO3=1:3)则对土壤无机矿物的溶解则不足,解决此问题的办法,一是加入对硅酸盐具有特效分解性的HF,二是添加辅助氧化剂,如H2O2、HCLO4等。 ...
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