药品中一般杂质检测方法--炽灼残渣检查法
炽灼残渣检查法是控制有机药物和挥发性无机药物中非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)限量的方法。有机药物经炭化或无机药物加热分解后,加硫酸湿润,先低温再高温(700～800℃)炽灼,使完全灰化,有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐,称为炽灼残渣。
取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚(如供试品分子结构中含有碱金属或氟元素,则应使用铂坩埚)中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温,除另有规定外,加硫酸0.5～1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700～800℃炽灼使完全灰化,移至干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在700～800℃炽灼至恒重,计算限量。
如供试品需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度须控制在500～600℃。
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