萘丁美酮的检查方法
检查
丙酮溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加丙酮10nl溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氯化物取本品2.0g,加水100ml,充分振摇约10分钟滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。硫酸盐取氯化物检查项下的滤液50m,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-0.1%冰醋酸(37:8:55)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20pl。系统适用性要求理论板数按萘丁美酮峰计算不低于3000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。对照品溶液取无水乙醇与乙酸乙酯各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1m1中分别约含0.1mg与0.02mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中密封。色谱条件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱(如DB624,0.32mm×30m,1.8pm或极性相近的色谱柱);起始温度为80℃,维持6分钟,以每分钟40℃的速率升温至200℃,维持8分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为45分钟;进样体积为1.0ml系统适用性要求对照品溶液色谱图中,出峰顺序依次为乙醇与乙酸乙酯,各成分峰之间的分离度应大于2.0,各成分峰的理论板数均不低于3000测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙醇残留量不得过0.1%,乙酸乙酯残留量不得过0.02%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.5%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0807),与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.003%)重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐取本品1.0g,加氢氧化钙1g混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后先用小火炽灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)
