司坦唑醇片的鉴别及检查方法
鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于司坦唑醇2mg),加乙醇5ml,置水浴中加热至沸,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加对二甲氨基苯甲醛试液3nl,即显黄色,置紫外光灯(365nm)下检视,显黄绿色荧光,(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验溶剂二氯甲烷-无水乙醇(9:1)。供试品溶液取本品25片,研细,取适量(约相当于司坦唑醇40mg),加溶剂15ml,振摇使司坦唑醇溶解,迅速滤过,在室温下吹氮气至干,残渣用上述溶剂3m1溶解。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含司坦唑醇10g的溶液对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含司坦唑醇30μg的溶液。对照溶液(3)精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含司坦唑醇50g的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、测定法与系统适用性要求见司坦唑醇有关物质项下。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)~(3)的主斑点比较,不得更深,杂质总量不得过2.0%含量均匀度取本品1片,置25ml量瓶中,加水1ml,振摇使其崩解后,再加无水乙醇20ml,超声并时时振摇使司唑醇溶解,放冷,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,迅速滤过,取续滤液作为供试品溶液,按含量测定项下的方法测定含量,除限度为士20%外,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定溶出条件以盐酸溶液(9→1000250ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,取续滤液。对照品溶液临用新制。取司坦唑醇对照品约20mg,精密称定,置50m量瓶中,加乙醇15ml,置温水浴中加热使溶解,放冷,加1.0mol/L盐酸溶液5.0ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用盐酸溶液(9→1000稀释至刻度,摇匀。色谱条件见含量测定项下。进样体积50μl。系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
