双水杨酯的检查及鉴别方法
鉴别
取本品约0.5g,加氢氧化钠试液5ml,煮沸,显水杨酸盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
氯化物取本品1.0g,加水20ml,振摇,滤过,取续滤液4ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)硫酸盐取氯化物检査项下滤液5ml,加稀盐酸1m与氯化钡试液3ml,不得发生浑浊游离水杨酸照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品1.0g,加三氯甲烷20ml使溶解对照品溶液取水杨酸对照品约25mg,精密称定,置l00ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml。测定法分别将供试品溶液与对照品溶液置于分液漏斗中,各用硝酸铁溶液[取硝酸铁1g,加硝酸溶液(0.1→-100溶解,并稀释成1000m提取4次,每次20ml,分取硝酸铁溶液,滤过,置100ml量瓶中,并用硝酸铁溶液稀释至刻度,摇匀,在530nm的波长处分别测定吸光度。限度供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取氯化物检查项下滤液5ml,加硫化钠试液数滴,溶液应不显色。
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