维生素K1的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品1滴,加甲醇10m1与5%氢氧化钾的甲醇溶液1ml,振摇,溶液显绿色;置热水浴中即变成深紫色;放置后,显红棕色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品,加三甲基戊烷溶解并稀释制成每1ml中约含10的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在243nm、249nm、261mm与270mm的波长处有最大吸收;在228nm、246nm、254nm与266nm的波长处有最小吸收;254nm波长处的吸光度与249nm波长处的吸光度的比值应为0.70~0.75(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集456图)一致
检查
顺式异构体照含量测定项下的方法测定,按峰面积归一化法计算,顺式异构体的含量不得过21.0%。甲萘醌取本品20mg,加三甲基戊烷2ml使溶解,加氨试液-乙醇(1:1)1ml与氰基乙酸乙酯2滴,缓缓振摇,放置后,如下层溶液显蓝色,与甲萘醌的三甲基戊烷溶液(每1m中含甲萘醌对照品20g)2,0ml用同法制成的对照液比较,不得更深(0.2%)
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