石墨炉原子吸收分光光度法测定硒及其化合物采用及操作
采样
同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。
操作步骤
1、样品溶液的制备
①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加30ml硝酸溶液,5ml高氯酸,瓶口插入一小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,继续加热微沸至近干如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅。冷却,加入少量水,用定量滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶、滤渣数次,合并洗涤液和滤液,加热浓缩至5ml左右,移到25ml容量瓶中,加入5ml5%镍溶液,用水稀释至标线,即为样品溶液。
②滤膜样品:取样品滤膜置于100ml锥形瓶中,加入10ml硝酸,放置过夜。其后消解方法与玻璃纤维滤筒同,但酸量减半。
2、空白溶液的制备
取同批号空白滤筒或滤膜至少两个,按样品处理相同步骤同时操作,制备成空白溶液。
3、标准曲线的绘制
取七个25ml容量瓶,分别加入硒标准使用液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml,加入5%镍溶液5ml,然后用(1+9)硝酸溶液稀释至标线,配制成工作标准溶液,该标准溶液含硒分别为0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0μg/L。
分别用微量移液器向热解石墨管中移入2μl工作标准溶液,按照设定的仪器工作条件,测定工作标准溶液的吸光度值,以吸光度值对硒浓度(μg/L)绘制标准曲线,并算出标准曲线的回归直线方程。仪器参数可参照说明书进行选择,表1所列条件和参数供参考。
4、样品溶液的测定
按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤分别测定空白溶液和样品溶液,记录吸光度值。
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