苏氨酸的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品0.1g,加水50ml使溶解,取1ml,加%高碘酸钠溶液1ml,再加哌啶0.2ml和2.5%亚硝基铁氰化钠溶液0.1ml,溶液即显蓝色,放置数分钟后,溶液变为黄色(2)取本品与苏氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的方法试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集957
检查
酸度取本品0.20g,加水20m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~6.5溶液的透光率取本品1.0g,加水20ml溶解后,照紫外可见分光光度法(通则0401),在430nm的波长处测定透光率,不得低于98.0%。氯化物取本品0.30g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)铵盐取本品0.10g,依法检查(通则0808),与标准氯化铵溶液2.0m1制成的对照液比较,不得更深(0.02%)其他氨基酸照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取苏氨酸对照品与脯氨酸对照品各适量,置同一量瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml中分别约含10mg与0.1mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以正丁醇冰醋酸-水(6:2:2)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各5,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1→50),在90℃加热至斑点出现,立即检视系统适用性要求对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点。限度供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%,且不得超过1个干燥失重取本品,在105℃千燥3小时,减失重量不得过0.2%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。铁盐取本品1.0g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0m1制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十砷盐取本品2.0g,加水23m1溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1g苏氨酸中含内毒素的量应小于12EU。(供注射用)
