生长抑素的检查方法
氨基酸比值取本品,加6mol/L盐酸溶液,于110℃水解24小时后,照适宜的氨基酸分析方法测定。
以门冬氨酸、丙氨酸、赖氨酸、甘氨酸和苯丙氨酸摩尔数总和的八分之一作为1,计算各氨基酸的相对比值,应符合以下规定:门冬氨酸0.90~1.10,甘氨酸0.90~1.10,丙氨酸0.90~1.10,苯丙氨酸2.7~3.3,丝氨酸0.7~1.05,苏氨酸1.4~2.1,半胱氨酸1.4~2.1,赖氨酸1.8~2.2。酸度取本品10mg,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5。吸光度取本品,精密称定,加0.9%氯化钠溶液溶解并定量稀释制成每1m中含0.05mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在280nm的波长处的吸光度不得大醋酸取本品约15mg,精密称定,置10ml量瓶中,加稀释液[流动相A(通则0872)-甲醇(95:5)]溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照合成多肽中的醋酸测定法(通则0872)测定,含醋酸应为3.0%~15.0%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取生长抑素对照品约10mg,置20ml量瓶中,加30%过氧化氢溶液1ml,放置1小时,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸溶液(取磷酸11ml,加水800ml,用三乙胺调节pH值至2.3,用水稀释至1000m)为流动相A,以乙腈为流动相B;流速为每分钟1.5ml;检测波长为215nm;按下表进行梯度洗脱;进样体积50时间(分钟)流动相A(%流动相B(%)系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按生长抑素峰计算不低于2000,生长抑素峰与其相对保留时间约为1.1的氧化降解物峰之间的分离度应不小于2.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%)。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法)测定含水分不得过8.0%。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg生长抑素中含内毒素的量应小于30EU
