示波极谱法(测定镉、铜、铅、锌和镍) 的操作步骤
操作步骤
仪器和电极的准备,按使用说明书进行。
(1)水样预处理
经高氯酸或硝酸酸化的水样如为清液,不含有机质、氧化物,先用氨水调节pH值至近中性,如未出现沉淀,可直接取样分析。
废水或者污水可取适量,例如100 ml(被测物不少于15 μg)置于烧杯中,加入5 ml浓硝酸,在电热板上加热消解到约10 ml。冷却后加入浓硝酸和高氯酸各10 ml,继续加热消解至冒高氯酸白色浓烟,冷却,用水溶解至50 ml。煮沸以驱除氯气或氮氧化物,冷却后用快速定量滤纸过滤,用水洗涤二次,滤液和洗涤液定容到100 ml,摇匀。
(2)测定方法
(i)在氨性底液中测定镉、铜、锌、镍
①校准曲线的绘制:分别取含量为0、10.0、20.0、50.0、100.0、150.0、200.0 μg的上述四种离子的标准溶液于10 ml比色管中,加入氨性支持电解质1 ml,0.1%极大抑制剂水溶液0.5 ml,少量盐酸羟胺。溶解后用水稀释至标线,摇匀,转入电解池中,分段进行扫描。铜、镉、镍、锌的起始电位可分别选用:0.25 V、-0.5 V、0.85 V、-1.1 V,然后绘制峰高-浓度校准曲线。
②样品的测定:移取适量(含金属10～100 μg)已处埋好的水样于10 ml比色管中,如有必要应先调到中性,按测定标准溶液的程序加入试剂进行极谱测定。在校准曲线上查出样品含量。
③标准加入法:先按上述程序测定出样品的峰高(h),然后加入与样品含量相近的标准溶液,再次测定峰高(H),再按阳极溶出伏安法中的标准加入法公式进行计算。
(ii)在盐酸底液中测定铅、镉。
①校准曲线的绘制:分別取含量为0、10.0、20.0、50.0、100.0、150.0,200.0μg的铅及镉标准溶液于10 ml比色管中,加入(1+1)盐酸1 ml,0.1%极大制剂水溶液0.5 ml,抗坏血酸(或盐酸)0.05 g。溶解后,加水稀释到标线,摇匀。转入电解池中,在0.25-1.0V间测铅、镉(在-0.25v起始电位时测铅:-0.45V起始电位时测镉)。绘制峰高-浓度校准曲线。
②样品的测定:移取适量(含金属10~100μg)已处理好的水样于10 ml比色管中,按测标准的程序加入试剂进行极谱测定。在校准曲线上查出样品含量。
③标准加入法:先按上述程序测定出水样的峰高(h),加入与样品含盐相近的被测离子的标准溶液,再次进行测定,测出峰高(H)。按阳极溶出伏安法中的标准加入法的公式进行计算。
