使用气相色谱法测定有机硫化合物所需仪器介绍
①苯(C6H6):分析纯(有毒),经色谱检验无干扰峰。如有干扰峰需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
②硫化冠(H2S):纯度大于99.9%,实验室制备的硫化氢需进行标定。
③甲硫醇(CH3SH):分析纯。
④甲硫醚((CH3)2S):分析纯。
⑤二甲二硫((CH3)2S2):分析纯。
⑥磷酸(H3PO4):分析纯。
⑦丙酮(CH3COCH3):分析纯。
⑧95%乙醇(CH3CH2OH):分析纯。
⑨液态氧。
⑩载气:氮气,纯度99.99%,用装5A分子筛净化管净化。
⑪燃气:氢气,纯度99.9%。
⑫助燃气:空气,经活性炭和硅胶过滤。
⑬0.025mol/L 硝酸银(AgNO3)水溶液:准确称取 2.138g 硝酸银基准试剂(保存于干燥器中)溶于水,移入500ml容量瓶中,用水稀释全标线,混匀,贮于棕色瓶中保存。
⑭0.025mol/L 硫氰酸铵(NH4SCN)水溶液:准确称取0.952g硫氰酸铵优级纯试剂(保存于干燥器)溶于水,移入500ml容量瓶中,用水稀释全标线,混匀。贮于棕色瓶中保存。
⑮铁明矾(NH4Fe(SO4)2·12H2O)指示剂:称取40g铁明矾溶解于60ml水中,加20ml16mol/L硝酸后,加水至100ml。使用前煮沸,赶去氮氧化物,加水稀释四倍。
⑯硫化氢标准样品:实验室制备或购置。使用前要以碘量法(H2S被乙酸锌冰乙酸水溶液吸收,加碘溶液将硫化锌氧化,以硫代硫酸钠滴定过量的碘)标定基准物浓度,标定结果一个月内有效。
使用时,将1L采气瓶真空处理并充入氮气至常压后,加入一定体积标定后硫化氢气体,配制成30mg/m3标准气体样品。
⑰甲硫醇贮备液:用100ml玻璃注射器在试剂瓶内抽取 50ml 甲硫醇蒸气后,再抽取50ml重蒸苯,使其充分溶解,按下述方法标定溶液中甲硫醇的准确浓度并作为贮备液。标定后的溶液在4℃条件下放置一个月后应重新标定。
